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提取芝麻素的方法分成兩大類。一類是使用有機溶劑甲醇、乙醚從芝麻油中直接提取芝麻素,再結晶純化。這類方法提取率較低,產品中殘留有微量溶劑。另一類則采用低壓蒸餾芝麻油,然后對其餾出物進行分子蒸餾、樹脂吸附等處理。這類方法雖然提取率較高,提取成本高,工業化生產困難。將兩類方法結合使用,是目前提取純化芝麻素的發展趨勢。
實例 80 乙醇法制備芝麻素
李金琦等以芝麻油為原料,用95%乙醇進行反復萃取,再經過結晶等處理,獲得白色粉末狀結晶——芝麻素。
(1)工藝流程
(2)主要步驟
① 萃取 稱取芝麻油20kg,置于萃取罐中,加入30kg95%的乙醇進行攪拌萃取,獲得萃取有芝麻素的乙醇溶液。一共萃取5次,其條件均相同。萃取完成后置于分液器中進行靜置分層,收集下層荷載芝麻素的乙醇溶液,進行回收乙醇處理。
② 回收乙醇 將收集的下層乙醇溶液置于乙醇回收裝置中,減壓回收乙醇后獲得膏狀濃縮物。回收乙醇的條件為溫度80~90℃,真空度為一0.08~一0.06MPa
③ 萃取 將獲得的膏狀濃縮物用其20倍體積的乙醚分3次萃取,然后置于分液器中進行靜置分層,收集上層乙醚萃取液。
④ 回收乙醚 將收集的上層乙醚溶液合并,置于回收裝置中,減壓回收乙醚后獲得濃縮物。回收乙醚的條件為溫度40~50℃,真空度為一0.05~一0.06MPa。
⑤ 結晶 向收集的濃縮物中加入5~6倍體積的石油醚,進行重結晶,獲得芝麻素結晶。
(3)主要指標
白色粉末結晶,芝麻素含量≥90%。
實例 81 直接法制備芝麻素
李教社等以芝麻為原料,用乙醇直接萃取芝麻素,再以乙酸乙酯純化,最后使用有機溶劑進行重結晶,獲得高純度產品。
(1)工藝流程
芝麻通些色濃縮液鯉魚里濃縮膏絲些色芝麻素
(2)主要步驟
① 提取 取2kg芝麻,加入其質量4~5倍體積的乙醇,用組織勻漿機高速破碎,一共提取3次。過濾,收集合并提取液、減壓濃縮至無乙醇味。
② 純化 將殘留物加水使之懸浮,用乙酸乙酯萃取數次,然后回收乙酸乙醋,獲得部分純化濃縮膏。回收乙酸乙醋的溫度為9~100℃,真空度為一0.08~一0.06MPa。
③ 精制 向收集的部分純化濃縮膏中加入少量乙醇,在攪拌下加熱溶解,然后加入適量活性炭,回流脫色20min后過濾。收集過濾液置于沉淀器中放置過夜,析出沉淀。
④ 重結晶 次日進行過濾,收集沉淀。再次加入石油醚-乙酸乙酯混合液進行重結晶,獲得芝麻素產品。
(3)主要指標
產品為白色針狀固體,產量為2.95g,芝麻素收得率為0.15%。
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